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赛默飞为质谱兼容性推出全新“在线除盐”解决方案
点击次数:3228 发布日期:2019-7-16  来源:本站 本站原创,转载请注明出处
赛默飞轻松解决困的“问题
 
赛默飞利用离子色谱电解再生膜抑制器为核心技术,在不改变原液质系统实验条件的情况下,轻松去除质谱前端流动相中的离子对试剂或缓冲盐,为质谱的兼容性问题提供了一种全新的“在线除盐”解决方案。
在液相色谱方法的开发中,常会在流动相中添加一些含盐的试剂,比如磷酸盐缓冲溶液、离子对试剂等以改善色谱峰形和保留行为。
 
Tips
1、添加四丁基氢氧化铵(TBAH)、三乙胺(TEA)等用于酸性化合物保留;
2、添加三氟乙酸(TFA)、七氟丁酸(HFBA)等用于抑制碱性化合物拖尾及改善峰型、促进保留。
 
但是这些添加剂往往无法兼容质谱,比如常用的HFBA(七氟丁酸)和TFA(三氟乙酸)这类离子对试剂负离子响应极强,进到质谱中极易残留且不容易洗掉;残存在离子源区后,会长期影响负离子化合物的检测灵敏度。
 
此问题一直是困扰液质联用系统使用过程中的禁忌,传统的解决思路有以下几种:
 
思路一:去掉原来色谱方法流动相中不能兼容质谱条件的添加剂
 
该方法虽然简单直接,但是色谱保留行为的变化,会导致无法定位待分析的未知杂质的出峰位置不说,灵敏度、回收率、重现性都不尽如人意。
 
思路二:改变流动相
 
该思路完全摒弃了当前团队开发出的方法,且需重新投入人力物力以及时间成本,后期方法验证漫长,预期结果未知。
 
思路三把盐
 
基于阀切换的2D-LC MS方法对于磷酸缓冲盐等流动相体系确实取得了很好的效果,然而离子对试剂和切割的目标峰同时进入第二维色谱柱,由于其极性大仍然无法有效保留和分离,一同进入质谱。此外离子对试剂还会残留在质谱前置两位六通阀及离子源,长期影响质谱检测灵敏度。
 
通过以上分析发现,传统思路并不能有效解决问题。赛默飞研究发现,从离子色谱(IC)和质谱(MS)使用策略出发,根据抑制器的原理,可有效去除流动相中的对离子。
 
什么是抑制器?
 
 
SRS300 抑制器外壳图
 
抑制器是构成检测器的一部分,正式名称是“抑制电导检测器”。其中抑制器有三个主要功能:
1、去除流动相中导电对离子,降低背景信号从而提高灵敏度;
2、去除样品中的对离子,下面这个样品是要检测阴离子,就有效去除了阳离子。反之亦然;
3、将感兴趣的离子转化为更高导电形式,增加待测离子灵敏度。
 
 
理解抑制器是理解IC的关键,一个典型的电解抑制器内部有多层可渗透的离子交换膜和树脂。位于抑制器顶部和底部的是电极,当直流电压施加于阳极和阴极之间时,水被分别氧化或还原。在电场作用下离子向各自的电极迁移。不需要的离子穿过交换膜,被吸引走直接进入废液。感兴趣的离子则能够直接进入电导检测池。
 
 
抑制器的最终结果就是去除流动相中的对离子,完美解决液相色谱-质谱方法中流动相中的添加剂问题。
 
新方案:LC-MS食品中极性兽残在线除盐
 
LC-MS/MS结合离子色谱电解再生膜抑制器技术快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留。
 
在赛默飞全新液相色谱串联三重四极杆质谱平台Thermo Scientific™ TSQ Fortis™上联用离子色谱电解再生膜抑制器技术,建立了快速检测动物源性食品中14种氨基糖苷类抗生素(AGs)残留的方法。方法优于国标方法GB/T21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》。
 
 
Vanquish™ UHPLC与TSQ Fortis™三重四极杆质谱仪
 
新策略:LC-MS药物杂质分析在线除盐
 
离子色谱电解再生膜抑制器技术在5’-鸟苷三磷酸三钠盐杂质鉴定中的应用
 
研究表明:离子色谱电解再生膜抑制器对流动相中三乙胺的去除效率高达99.995%,可以有效的避免液相色谱流动相离子对试剂与质谱不兼容的问题,并显著提高分析物的检测灵敏度。
 
 
Thermo Scientific™ Q Exactive™四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱
 
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